ASTM D7876-13 (2018) PDF

Полное наименование и описание

ASTM D7876-13(2018). Standard Practice for Sample Decomposition Using Microwave Heating (With or Without Prior Ashing) for Atomic Spectroscopic Elemental Determination in Petroleum Products and Lubricants — практика, описывающая процедуры микроволнового разложения (диссоциации/деградации) проб с целью последующего определения элементов методами атомной спектроскопии (ICP‑AES, AAS и др.).

Аннотация

Практика устанавливает методы подготовки и разложения проб нефтепродуктов и смазочных материалов с использованием микроволнового нагрева (с предшествующим просушиванием/золением или без него) для последующего элементного анализа атомной спектроскопией; содержит указания по выбору кислотных смесей, предосторожности при работе с летучими элементами и рекомендацию использования контрольных материалов/смесей для проверки восстановления аналитов.

Общая информация

• Статус: Активный стандарт; переиздание/реаппрув D7876‑13 с пометкой (2018).
• Дата публикации: первоначально утверждён 15 июня 2013 года (D7876‑13); реиздание/пометка 2018 года — документ в открытых сводках помечен датой 01/04/2018; запись ASTM показывает обновление 1 июня 2018 года. (указаны конкретные даты для ясности).
• Организация-издатель: ASTM International (комитет D02 — Petroleum Products, Liquid Fuels, and Lubricants, подраздел D02.03 — Elemental Analysis).
• ICS / категории: относим к нефтепродуктам и смазочным материалам — общие коды ICS, применимые к теме: 75.080, 75.100 (см. область стандартов D02).
• Редакция / версия: обозначение D7876‑13 с реаппрувом/пометкой (2018) — версия, использующая исходную нумерацию 2013 года; в настоящее время есть рабочий пункт на ревизию (WK92170), инициированный 04.09.2024.
• Количество страниц: около 10 страниц (краткая практическая публикация).

Область применения

Покрывает процедуру применения микроволнового излучения для разложения проб перед элементным определением атомной спектроскопией. Применимо к нефтепродуктам и смазочным материалам (масла, смазки, присадки, бензины, дизель) и может использоваться для ряда ископаемых топлив (уголь, зола и др.). Стандарт основан на применении ICP‑AES и AAS, но допускает использование других атомных спектрометрических методов при соблюдении критериев аналитической эффективности.

Ключевые темы и требования

• Микроволновое разложение проб (в закрытых сосудах) как быстрый и контролируемый метод подготовки проб перед атомной спектроскопией.
• Возможность предварительного золения (ashing) или непосредственного кислотного разложения в зависимости от типа пробы.
• Рекомендуемые аналитические методики для последующего измерения: ICP‑AES, AAS; допущены другие техники при подтверждённой производительности.
• Предупреждение о возможных потерях летучих элементов (As, B, Cr, Hg, Sb, Se, Sn и др.) при некоторых режимах разложения — требуются контрольные материалы/спайки для проверки восстановления.
• Не даётся универсального рецепта кислотной смеси для всех матриц — пользователь должен выбирать реактивы и проверять полноту разложения (отсутствие видимого нерастворимого остатка).
• Требования по безопасности: контроль температур/давления в закрытых сосудах, ограничения размера образца для органических/полимерных проб из‑за экзотермических реакций и образования газов.

Применение и пользователи

Стандарт ориентирован на аналитические лаборатории нефтегазовой и смазочной промышленности, лаборатории контроля качества на НПЗ и НХП, исследовательские центры, поставщиков аналитического оборудования и методик, а также на аккредитованные лаборатории, выполняющие элементный анализ проб нефтепродуктов и масел. Практика используется при подготовке проб перед проведением многоэлементных определений и при валидации методик.

Связанные стандарты

Рекомендуемые и часто цитируемые связанные документы: Practice D7455 (Sample Preparation of Petroleum and Lubricant Products for Elemental Analysis) — смежная практика по подготовке проб; Terminology D4175 — терминология по нефтепродуктам и смазкам; методы элементного анализа, например D5185 (многоэлементный анализ масел методом ICP‑AES) и другие стандарты комитета D02. Также упомянут рабочий пункт на ревизию D7876 (WK92170).

Ключевые слова

микроволновое разложение, деградация проб, золение, микроволновая дигестия, ICP‑AES, AAS, элементный анализ, нефтепродукты, смазочные материалы, летучие элементы, контрольные материалы, NIST SRM.

FAQ

В: Что это за стандарт?

О: Практика ASTM D7876 описывает процедуру микроволнового разложения проб нефтепродуктов и смазочных материалов для последующего элементного анализа атомными спектрометрическими методами.

В: Что он регулирует?

О: Не юридически «регулирует», а устанавливает рекомендуемую методологию (техническую практику) по подготовке проб: режимы микроволнового нагрева, выявление потенциальных потерь летучих элементов, требования к проверке восстановления аналитов и правила безопасности при работе с закрытыми сосудами.

В: Кто обычно использует?

О: Аналитические лаборатории нефтегазовой отрасли и промышленности смазочных материалов, лаборатории контроля качества НПЗ, исследовательские и сертификационные центры, поставщики решений по подготовке проб и аналитическому оборудованию.

В: Он актуален или заменён?

О: На момент реаппрува/публикации версия D7876‑13(2018) была актуальной. По состоянию записей доступен рабочий пункт WK92170 на ревизию (инициирован 04 сентября 2024), что означает, что стандарт проходит плановую проверку/ревизию; для подтверждения статуса на текущую дату рекомендуется проверить записи ASTM.

В: Это часть серии?

О: Да — документ входит в набор практик и методов Комитета D02 (Petroleum Products, Liquid Fuels, and Lubricants) и тесно связан с другими практиками по подготовке проб и методами элементного анализа (например, D7455, D5185, D7740 и т.д.).

В: Какие ключевые слова?

О: микроволновая дигестия, подготовка проб, нефтепродукты, смазочные материалы, ICP‑AES, AAS, золение, летучие элементы, контрольные материалы.